方案優(yōu)勢

結(jié)果表明，該分析 條件下樣品的回收率為72．3％～101．5％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．69％～5．84％，說明本方法準(zhǔn)確可靠。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　材料與試劑

　　鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DnOP)(6種標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于99.5%)國家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所；乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇、正己烷(均為色譜純)美國TEDIA公司；無水硫酸鈉(分析純，200℃烘3h后備用)；超純水自制。

　　分析步驟

　　樣品處理

　　油脂類固體食品

　　各取雞肉、豬肉、豬肝、香腸、魚肉、蝦肉、膨化食品509勻漿放入具塞三角瓶中。加入100 ml正己烷，20℃水浴超聲萃取lh，浸泡過夜。提取液經(jīng)無水硫酸鈉過濾，氮吹濃縮至1 ml，待過柱。

　　稱取奶粉50g放入具塞三角瓶中，加入150ml的正己烷，20℃水浴超聲萃取1h，浸泡過夜。提取液經(jīng)無水硫酸鈉過濾，氮吹濃縮至1ml，待過柱。

　　油脂類液體

　　取食用油0.5g于10ml試管中，加入10ml正己烷，在旋渦混合器上充分混勻，取上清夜過0.45um濾膜，過濾后進(jìn)樣。

　　非油脂類蔬菜、水果

　　取茭白、青菜、香菇、蘋果、紅棗的均勻樣品各50g，加入100ml正己烷，20℃水浴超聲萃取1h，浸泡過夜。提取液經(jīng)無水硫酸鈉過濾，氮吹濃縮至1ml，過0.45 um濾膜，過濾后進(jìn)樣。

　　樣品預(yù)處理

　　吸取1ml樣品提取液過預(yù)先用乙酸乙酯活化過的500mg／3ml固相萃取柱進(jìn)行濃縮富集，上樣完畢后，用3ml乙酸乙酯洗脫，洗脫速率為1ml／min，用10 ml氮吹管收集洗脫液，氮吹濃縮至Iml，過0.45um的一次性針筒式微膜過濾器，氣相色譜直接進(jìn)樣分析。

　　色譜條件

　　色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30.0m×320um，0.25um)；載氣N2：2.5ml／min；燃?xì)釮2：30ml／min；助燃?xì)猓?0ml／min；進(jìn)樣溫度：250℃；FID檢測器溫度：300℃；柱溫條件：初始溫度150℃，保持1min，以每分鐘60℃升溫至240℃，保持1min，以每分鐘40℃升溫至260℃，保持5min。進(jìn)樣量：1 ul；分流進(jìn)樣；分流比：5：1。

儀器設(shè)備

　　儀器與設(shè)備

　　Agilent 6890氣相色譜儀(配有火焰離子化檢測器(FID))；

　　HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(30.0m×320um，0.25um)；

　　Eppendorf可調(diào)式移液器；

　　Mettler AE 260 DeltaRange電子分析天平

　　梅特勒-托利多儀器有限公司；

　　KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器；

　　昆山市超聲儀器有限公司；TurbovapII樣品濃縮儀；

　　美國Caliper公司；真空多管固相萃取裝置Supeclco公司；

　　固相萃取小柱(500mg/3m1)0.45um針筒式微膜過濾器Agilent公司