方案優(yōu)勢(shì)

無(wú)

采用標(biāo)準(zhǔn)

FHZHJZ0169

方法/原理/步驟

　　塑化劑常用的檢測(cè)方法：

　　目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)方法：分析檢測(cè)方法主要有氣相色譜法(GC)、液相色譜法(LC)、紅外光譜法(IR)和薄層色譜法(TLC)，其中應(yīng)用最為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)的氣相色譜法。隨著高效液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用，對(duì)HPLC和LC-MS的研究也越來(lái)越多。

　　氣相色譜法(GC):GC法主要用DPX-35型毛細(xì)管柱或DB-17HT熔融石英毛細(xì)管柱分離PAEs化合物，對(duì)大多數(shù)化合物有較好的分離，能夠滿足分析的要求，但對(duì)于碳原子數(shù)較多的異構(gòu)體化合物(如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP等)分離效果較差，峰形重疊，檢出限較高，影響了準(zhǔn)確的定性和定量。

　　液相色譜法(LC):近年來(lái)，液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應(yīng)用和發(fā)展。HPLC-UV法多采用C8或C18色譜柱，以甲醇-水或乙腈-水作為流動(dòng)相進(jìn)行反相梯度洗脫；其測(cè)試效果和回收率都比較讓人滿意。

　　測(cè)鄰苯二甲酸鹽方案

　　1、樣品前處理方法，如下流程圖所示進(jìn)行樣品前處理，參考標(biāo)準(zhǔn)：FHZHJZ0169

　　2、HPLC測(cè)試6P

　　儀器：ULC-200(深圳華唯計(jì)量技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司)

　　檢測(cè)器：ULC-200-UV

　　波長(zhǎng)：224nm 柱溫：30℃

　　測(cè)試條件：ODS柱4.6*250mm；

　　流動(dòng)相：乙腈：甲醇：水=90：10：0.5；

　　K-D濃縮器、分液漏斗(輔助設(shè)備)

　　下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測(cè)試譜圖：從圖中我們可以看出，15min左右出現(xiàn)的峰DEHP代表為塑化劑，峰面積即為其在樣液中的含量，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構(gòu)體混合物，在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進(jìn)行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)下限遠(yuǎn)低于歐盟的1000ppm的管控限值。

　　3、重復(fù)性測(cè)試驗(yàn)證

　　ULC-200有著優(yōu)良的保留時(shí)間重復(fù)性，這來(lái)源于泵壓與流量的穩(wěn)定。

儀器設(shè)備

　　FHZHJZ0169