方案優(yōu)勢

無

采用標(biāo)準(zhǔn)

國標(biāo)GB 5413.37-2010

方法/原理/步驟

　　1.樣品前處理方法

　　適用于乳和乳制品中黃曲霉毒素的測定。

　　⑴提取方法：

　　①乳：

　　稱取50 g(精確至0.01 g)混勻的試樣，置于50 mL具塞離心管中，在水浴中加熱到35℃～37℃。在6000轉(zhuǎn)/分鐘下離心15 min。收集全部上清液，供凈化用。

　　②發(fā)酵乳(包括固體狀、半固體狀和帶果肉型)：

　　稱取50 g(精確至0.01 g)混勻的試樣，用0.5 mol/L的氫氧化鈉溶液在酸度計(jì)指示下調(diào)pH值至7.4，在9500轉(zhuǎn)/分鐘下勻漿5 min，在水浴中加熱到35℃～37℃。在6000轉(zhuǎn)/分鐘下離心15 min。收集全部上清液，供凈化用。

　　③乳粉和粉狀嬰幼兒配方食品：

　　稱取10 g(精確至0.01 g)試樣，置于250 mL燒杯中。將50 mL已預(yù)熱到50℃的水加入到乳粉中，用玻璃棒將其混合均勻。如果乳粉仍未完全溶解，將燒杯置于50℃的水浴中放置30 min。溶解后冷卻至20℃，移入100 mL容量瓶中，用少量的水分次洗滌燒杯，洗滌液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻后分別移至兩個(gè)50 mL離心管中，在6000轉(zhuǎn)/分鐘下離心15 min，混合上清液，用移液管移取50mL上清液供凈化處理用。

　　④干酪：

　　稱取經(jīng)切細(xì)、過10目圓孔篩混勻的試樣5g(精確至0.01 g)，置于50 mL離心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，在9500轉(zhuǎn)/分鐘下勻漿5 min，超聲提取30 min，在6000轉(zhuǎn)/分鐘下離心15 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚，振搖2 min，待分層后，將下層移于50 mL燒杯中，棄去石油醚層。重復(fù)用石油醚提取2次。將下層溶液移到100 mL圓底燒瓶中，減壓濃縮至約2 mL，濃縮液倒入離心管中，燒瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗滌，洗滌液一并倒入50 mL離心管中，加水稀釋至約50 mL，在6000轉(zhuǎn)/分鐘下離心5 min，上清液供凈化處理。

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