方案優(yōu)勢(shì)

１４種組分的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性，檢出(３Ｓ／Ｎ）１１～１９μｍｏｌ·ｍｏｌ－１之間，測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ｎ＝８）小于１％。以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ＧＢＷ（Ｅ）０６１３２２對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，分析了四川地區(qū)的天然氣中１４種組分。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　試驗(yàn)方法

　　分別將天然氣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)天然氣樣品連接在氣相色譜儀上，進(jìn)樣方式為1次進(jìn)樣，通過泵吸入樣品對(duì)管路進(jìn)行清洗后，通過安裝在色譜柱前的4個(gè)微型六通閥，同時(shí)進(jìn)入4根色譜柱中，實(shí)現(xiàn)了同時(shí)進(jìn)樣分析。儀器自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。以天然氣氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)未知天然氣樣品中的組分進(jìn)行定性與定量分析。通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各已知組分的保留時(shí)間對(duì)待側(cè)樣品中的組分定性，根據(jù)峰面積的大小以外標(biāo)法定量。對(duì)于摩爾分?jǐn)?shù)不大于5%的組分，標(biāo)準(zhǔn)氣中相應(yīng)組分的摩爾分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于10%，也不應(yīng)低于樣品組分濃度的一半。對(duì)于摩爾分?jǐn)?shù)大于5%的組分，標(biāo)準(zhǔn)氣中相應(yīng)組分的濃度，應(yīng)不低于樣品中組分濃度的一半，也不大于該組分濃度的2倍。

　　結(jié)果與討論

　　色譜行為

　　在試驗(yàn)選擇的色譜條件下，14種天然氣組分標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖見圖1。

　　各色譜柱的分離效果

　　通道A的分子篩柱載氣為氬氣，可分離天然氣中氦氣和氫氣。通道B、C、D的色譜柱載氣為氦氣，B柱分離天然氣中二氧化碳和乙烷，C柱分離丙烷、異丁烷、正丁烷、異戊烷、正戊烷、新戊烷和正己烷，D柱分離氧氣、氮?dú)夂图淄椤、B、D柱在3min內(nèi)可分析完天然氣中7個(gè)組分，C柱在5min內(nèi)分離7種組分。該方法經(jīng)過5a的試驗(yàn)考察，色譜峰的分離度、試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T13610-2003的要求。

　　色譜柱溫度的選擇

　　色譜柱溫度對(duì)各種化合物的保留時(shí)間有較大影響，降低色譜柱柱溫可明顯改善各組分的分離度，但同時(shí)分析時(shí)間變長(zhǎng)。對(duì)于A通道，當(dāng)溫度高于50℃時(shí)，氫氣和氮?dú)獾姆蛛x效果變差；對(duì)于C通道，異丁烷和正丁烷的分析效果也會(huì)變差，進(jìn)而影響戊烷的分離。因此，在保證各組分有效分離的前提下，試驗(yàn)時(shí)A、B、C、D柱的初始溫度分別選擇為50℃，70℃，140℃，80℃。

　　載氣流量的選擇

　　載氣流量增大，可以使樣品分析的時(shí)間縮短，但流量過快會(huì)使各組分的分離效果變差。使用微型色譜柱，選擇較低的載氣流量，分離效果較好。A柱：分析流量1.0mL·ｍin-1，參比流量0.2mL· min-1；B柱：分析流量0.7mL·ｍin-1，參比流量0.5mL·ｍin-1；C柱：分析流量1.2mL·ｍin-1，參比流量0.2mL·ｍin-1；D柱：分析流量1.4mL·ｍin-1，參比流量0.8mL·ｍin-1。

儀器設(shè)備

　　Agilent3000Amicro-GC型氣相色譜儀???
色譜條件
?? 進(jìn)樣口、進(jìn)樣器溫度均為90℃，柱頭壓力
206.8KPa，反吹時(shí)間7s，運(yùn)行時(shí)間300s。

?? 通道Ａ：分子篩柱，柱溫50 ℃；通道Ｂ：PLOT Ｕ 柱，柱溫
70℃；

?? 通道Ｃ：氧化鋁柱，柱溫１４０℃；

?? 通道Ｄ：分子篩柱，柱溫８０ ℃。通道Ａ 的載氣為氬氣（純度為９９．９９％），通道Ｂ、Ｃ、Ｄ 的載氣為氦氣（純度為99.99％）。進(jìn)樣量為１μＬ。