方案優(yōu)勢

SP-ICP-MS具有快速準(zhǔn)確的檢測和分析血樣中金、銀納米粒子，適用于低粒子濃度和多種粒子混合物。這一方法只需要簡單的樣品制備方法(只需稀釋)，采用PerkinElmer的NexION 350 ICP-MS和SyngistixNano Application 軟件模塊，為科研應(yīng)用提供持續(xù)的數(shù)據(jù)采集、瞬時粒子計(jì)數(shù)和粒子大小測定。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　樣品和樣品前處理

　　血液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Seronorm?Trace Elements in Whole Blood,Level I)，采用四甲基氫氧化銨(TMAN) +0.1%Triton-X稀釋20倍后待測。金和銀納米粒子(金顆粒-30nm和/或60nm，NIST?8012\8013;銀顆粒-40和/或60nm,TedPella?Inc.)按不同濃度加入到血樣中。為了打碎結(jié)塊的粒子，儲備液需要超聲5min后再加入到血樣中。制備好的血樣搖勻后測定。

　　結(jié)果分析

　　初步實(shí)驗(yàn)采用金納米粒子。圖1為加入30nm和60nm金NPs(每種約100,000個粒子/mL)的血樣，如圖所示，可以清晰的區(qū)分兩種粒子的粒徑分布，表明這兩種大小的金納米粒子可以被分析檢測。樣品連續(xù)測定3次，測定的粒子大小結(jié)果。見表1

??? 表明方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

　　接下來，將40nm和60nm的銀NPs加入到血樣中，使每毫升樣品中總粒子濃度約為200,000個。圖2顯示出檢測得到的粒子分布，表4為連續(xù)測定3次的分析結(jié)果。樣品中40nm粒子數(shù)量比60nm粒子多，除此之外，測定結(jié)果對兩種粒子均具有好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

　　表2.連續(xù)測定3次的分析結(jié)果

　　為考察血樣中低粒子濃度也可以被檢測，將40nm銀NPs加入到血樣中，使每毫升樣品中約含有50,000個粒子，是前面實(shí)驗(yàn)濃度的一半。圖3為粒子分析結(jié)果，同時，表5中數(shù)據(jù)表明，即使是低濃度的銀NPs采用本文方法檢測也可以得到好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

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　　表3.連續(xù)測定3次數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性良好

儀器設(shè)備

　　儀器介紹以及儀器設(shè)置條件

　　樣品使用PerkinElmer公司的NexION?350D ICP-MS，配有Nano Application Module軟件模塊。儀器條件如下表1，采用溶解和懸浮金或銀建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，表2為建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)信息。兩部淋洗，樣品間采用1% HCl + 0.1%Triton-X淋洗兩次去除殘留的金粒子，之后用去離子水入去除殘留HCl。采用1% HNO3 + 0.1%Triton-X作為銀粒子沖洗液。這兩步淋洗方法是必要步驟，這是由于殘留酸可以溶解樣品中的粒子。每步淋洗需1min。