方案優(yōu)勢(shì)

微波消解法的精密度試驗(yàn)和回收率試驗(yàn)表明微波消解法的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足測(cè)定要求，并操作簡(jiǎn)便快速，適用于工業(yè)廢水中重金屬含量的測(cè)定。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　化學(xué)試劑

　　試驗(yàn)中所用的硝酸為優(yōu)級(jí)純，過(guò)氧化氫(30 %)，標(biāo)準(zhǔn)品為國(guó)家環(huán)境化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水中鎘、鉻、鉛、鎳、銅、鋅、錳成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100 ug/mL或1000 ug/mL

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　工業(yè)廢水樣品的不均勻性，使得樣品前處理制備工作尤為重要，對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性有著直接的影響。

　　1.濕式消解法

　　取搖勻的工業(yè)廢水樣液20.0 mL，移入三角瓶中，加入5.0 mL硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化。如消化不完全，再補(bǔ)2.0 mL硝酸，繼續(xù)消化，直至溶液無(wú)色透明。再加5.0 mL純水，加熱除去多余硝酸。取下冷卻，將消化液移入50 mL容量瓶中，用純水洗滌三角瓶，定容至刻度，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白和加標(biāo)回收樣品。

　　2.微波消解法

　　取搖勻的工業(yè)廢水樣液20.0 mL于消化罐中，加入3.0 mL硝酸，1.0 mL過(guò)氧化氫，移入密封罐中，旋緊密封蓋，再置于微波消解系統(tǒng)中，按照設(shè)置的程序進(jìn)行消解。消化后，冷卻，將試樣消化液移入50 mL容量瓶中，用純水洗滌消化罐，定容至刻度，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白和加標(biāo)回收樣品。

　　元素分析線的選擇

　　根據(jù)工業(yè)廢水的監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，按照《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 18918-2002)中部分一類污染物和選擇控制項(xiàng)目，選擇了其中的總鎘、總鉻、總鉛、總鎳、總銅、總鋅、總錳七大重金屬元素作為實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。

　　分析線選擇是否恰當(dāng)，直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性以及測(cè)定方法的可信度。選擇分析元素的分析線時(shí)，也要考慮到背景干擾、基體干擾和元素之間的干擾等因素。Prodigy型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀具有同時(shí)扣背景校正能力，其干擾完全可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)谋尘翱鄢c(diǎn)進(jìn)行校正。根據(jù)儀器譜線庫(kù)提供的譜線資料及其靈敏度資料，每個(gè)元素選擇2~3條無(wú)明顯干擾的靈敏線掃描，經(jīng)優(yōu)化比較，確定一條干擾小的波長(zhǎng)譜線作為各元素最佳分析線，如表3。

　　兩種前處理方法的相對(duì)偏差

　　選取具有代表性的工業(yè)園區(qū)廢水樣液，攪拌均勻，按照微波消解法和濕式消解法處理樣液，在所選定的工作參數(shù)下，利用ICP-AES測(cè)定多個(gè)平行樣的重金屬元素含量。平行樣的測(cè)定結(jié)果平均值和兩種處理方法之間的相對(duì)偏差見(jiàn)表4。

　　從表4中可知各個(gè)元素的兩種處理方法測(cè)定值之間相對(duì)偏差均小于5 %，在允許差范圍之內(nèi)，可見(jiàn)兩種前處理方法的測(cè)試值可靠，而且微波消解的測(cè)定值要大于濕式消解的測(cè)定結(jié)果，說(shuō)明微波消解更能有效對(duì)樣品進(jìn)行消解處理。

　　兩種前處理方法的精密度比較

　　選取了工業(yè)園區(qū)廢水樣品進(jìn)行多個(gè)平行樣分析測(cè)定，計(jì)算出本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)，結(jié)果如表5所示。對(duì)于污水類的不均勻樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10 %都能符合檢測(cè)要求。從表5中可以看到，兩種方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在1.68 %~9.16 %之間，滿足工業(yè)污水重金屬檢測(cè)的精密度要求，說(shuō)明兩種前處理方法對(duì)工業(yè)廢水樣品的測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性。

儀器設(shè)備

　　儀器裝置

　　Prodigy型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)利曼公司)。儀器操作選用工作條件于表1。

　　Mars 6型高通量密閉微波消解系統(tǒng)(美國(guó)CEM公司)。

　　EH-20A plus型微控?cái)?shù)顯電熱板(昆山萊柏儀器設(shè)備有限公司)。