方案優(yōu)勢

與國標(biāo) GB/T 19648-2006 等方法相比，本方法具有快速、簡便、靈敏度高等特點(diǎn)，能滿足出口蔬菜中 16 種保鮮劑 殘留的檢測要求。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01 g于燒杯中，加入少量丙酮，待完全溶解后，轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，并用丙酮定容，配制成1000 mg/L單標(biāo)儲(chǔ)備液。移取各個(gè)單標(biāo)儲(chǔ)備液，配制成20 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。儲(chǔ)備液均置于#18℃避光保存。儲(chǔ)備液用丙酮逐級(jí)稀釋，配制成系列工作溶液。

　　色譜-質(zhì)譜條件

　　DB-5 MS石英毛細(xì)管柱( 30 m×0.25 mm×0.25μm) ;載氣為高純度氦氣，流速1.2 mL / min;不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1μL;進(jìn)樣口溫度250℃;柱溫程序:初溫70℃，保持2 min，然后以10℃/min升至280℃，保持5 min，總運(yùn)行時(shí)間28 min。離子源: EI源，電離能量70 eV;離子源溫度: 230℃;四級(jí)桿溫度: 150℃;接口溫度: 280℃;溶劑延遲: 5 min。

　　樣品前處理

　　稱取蔬菜勻漿10.0 g于50 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管，加入10 mL乙腈、4 mL 2 mol/L乙酸銨溶液，渦旋振蕩2 min，加入5.0 g NaCl，渦旋1min，5000 r/min離心3 min，取有機(jī)相。重復(fù)提取一次，合并有機(jī)相。取10 mL有機(jī)相于15 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管中，加入100 mg PSA、150 mg ODS、500 mg無水MgSO4，渦旋1 min，以5000 r/min離心3 min，取上清液于25 mL旋蒸瓶中，在低于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至凈干，用丙酮定容至1 mL，經(jīng)0.22μm濾膜過濾至氣相進(jìn)樣瓶中，待GC-MS測定。

儀器設(shè)備

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS )

描述： 質(zhì)量掃描范圍：1-1050 u；掃描速率：12500 u/s；靈敏度：進(jìn)樣1uL濃度為20pg/uL的八氟萘標(biāo)樣，m/z272離子信噪比為10：1