高鹽食品中的鉛測定
http://www.youdasheng.com 檢測通 時(shí)間:2014-11-26

【摘要】
高鹽食品(如醬油、甜面醬等 )無論用哪種消化方法,均不能消除掉樣品中的氯化鈉,而氯化鈉對(duì)火焰原子吸收分光光度法測定鉛產(chǎn)生正干擾,這種干擾用儀器的背景扣除功能也扣不掉。下面以測定醬油中的鉛為例,介紹一種方法扣除測鉛時(shí)氯化鈉的干擾。
方案優(yōu)勢
略
采用標(biāo)準(zhǔn)
略
方法/原理/步驟
實(shí)驗(yàn)步驟
1材料
1.1試劑
1.1.1優(yōu)級(jí)純硝酸
1.1.2基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉200g/LNaCl溶液
1.1.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。
1.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液
1.2儀器:AA4520原子吸收分光光度計(jì)
2材料與方法
用硝酸銀滴定法先測出醬油中食鹽的含量,然后用基準(zhǔn)氯化鈉,將樣品的試劑空白管氯化鈉的濃度調(diào)至與樣品測定液的相同,每個(gè)樣品都有自己的試劑空白,在同一條件下測定它們鉛的含量。樣品含鉛量的計(jì)算在后面介紹。
3操作步驟
3.1儀器瀏定條件
波長283.3nm
狹縫0.2mm
燈電流2mA
空氣流量6.5L/min,乙炔流量1.5L/mim
3.2標(biāo)準(zhǔn)系列制備樣品的稀釋及試劑空白溶液的制備見表1
稱取2g樣品加0.3mLHNO3,用去離子水稀釋至10ml刻度,同時(shí)做試劑空白,并將其氯化鈉含量調(diào)至與2g樣品的相同。在3.1條件下用3%HNO3溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),依次將標(biāo)準(zhǔn)系列,試劑空白頁,樣品稀釋導(dǎo)入火焰,記錄其吸光度值A(chǔ)
3.3計(jì)算
上式中C樣—樣品稀釋液鉛含量ug
C空白—試劑空白液鉛含量ug
W—樣品含鉛量mg/kg
4精密度 對(duì)同一樣品進(jìn)行次測定RSD=3.4%
5回收率 對(duì)兩種醬油稱取2g,分別加人低、中、高鉛標(biāo)準(zhǔn),回收率見表3
儀器設(shè)備
配置
湖南創(chuàng)特是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
對(duì)于動(dòng)高鹽產(chǎn)品中鉛含量湖南創(chuàng)特給出了相關(guān)配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單
|
序號(hào) |
標(biāo)準(zhǔn)配置 |
數(shù)量 |
|
1 |
4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī) |
1套 |
|
2 |
六燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換裝置 經(jīng)濟(jì)型 |
1套 |
|
3 |
100mm燃燒頭 |
1套 |
|
4 |
保險(xiǎn)管(2A) |
7個(gè) |
|
5 |
氘燈 |
1只 |
|
6 |
對(duì)光板 |
1個(gè) |
|
7 |
霧化筒 |
1個(gè) |
|
8 |
工具 |
1套 |
|
9 |
密封墊圈 |
8只 |
|
10 |
電源線 |
8根 |
|
11 |
數(shù)據(jù)線 |
1根 |
|
12 |
空氣、乙炔氣管 |
各10米 |
|
13 |
乙炔減壓閥 |
1只 |
|
14 |
氧氣減壓閥 |
1只 |
|
15 |
說明書 |
1本 |
|
16 |
專用軟件備份盤 |
1張 |
|
17 |
說明書、分析應(yīng)用手冊(cè)、售后服務(wù)光盤 |
1套 |
|
18 |
Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 |
各1支 |
|
19 |
低噪聲無油空氣壓縮機(jī) |
1臺(tái) |
|
20 |
廢液管 |
1根 |
|
21 |
電腦 |
1臺(tái) |
|
22 |
微量取樣器 |
1只 |
|
23 |
電源插座 |
1只 |
AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀主要特點(diǎn)
靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨(dú)特的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),先進(jìn)的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)自動(dòng)化的精確測定結(jié)果的追求。國內(nèi)獨(dú)一無二的多媒體石墨爐可視系統(tǒng)可以直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動(dòng)態(tài)演變,方便地觀察自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的最佳部位和深度,及平臺(tái)插入在石墨管中的位置,確保分析精度與石墨管的壽命,并是完美的培訓(xùn)工具。
AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀技術(shù)指標(biāo)
主機(jī)
|
波長范圍 |
190~900nm |
|
6燈燈塔 |
多元素分析時(shí)不需要更換燈 |
|
波長重復(fù)性 |
±0.1nm |
|
波長準(zhǔn)確性 |
全波段±0.2nm |
|
吸光度范圍 |
0–2.5ABS |
|
谷峰能量比 |
<20% |
|
分辨率 |
光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開錳雙線(279.5和279.8) |
|
光譜帶寬(6檔、4檔可選) |
0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm |
|
靜態(tài)基線漂移 |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
|
重量 |
80kg |
|
尺寸 |
500*450*430(mm) |
|
光柵數(shù) |
1800條/mm |
|
D2背景扣除方式 |
背景信號(hào)1ABS時(shí),扣除背景能力≥50倍 |
|
自吸收背景扣除方式 |
|
|
電源 |
220V AC |
火焰系統(tǒng)
|
空氣–乙炔火焰燃燒頭 |
100mm |
|
點(diǎn)火動(dòng)態(tài)基線漂移 |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
|
靈敏度(Cu)特征濃度 |
≤0.025ug/ml/1% |
|
精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
|
(檢出限Cu≤0.004ug/ml) |
|
|
安全系統(tǒng) |
壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時(shí)自動(dòng)切斷燃?xì)?/span> |
石墨爐系統(tǒng)
|
石墨爐工作溫度 |
常溫~3000℃ |
|
最大升溫速度 |
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