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高鹽食品中的鉛測定

http://www.youdasheng.com 檢測通 時(shí)間:2014-11-26

【摘要】

高鹽食品(如醬油、甜面醬等 )無論用哪種消化方法,均不能消除掉樣品中的氯化鈉,而氯化鈉對(duì)火焰原子吸收分光光度法測定鉛產(chǎn)生正干擾,這種干擾用儀器的背景扣除功能也扣不掉。下面以測定醬油中的鉛為例,介紹一種方法扣除測鉛時(shí)氯化鈉的干擾。

方案優(yōu)勢

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

  實(shí)驗(yàn)步驟

  1材料

  1.1試劑

  1.1.1優(yōu)級(jí)純硝酸

  1.1.2基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉200g/LNaCl溶液

  1.1.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。

  1.1.4鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液

  1.2儀器:AA4520原子吸收分光光度計(jì)

  2材料與方法

  用硝酸銀滴定法先測出醬油中食鹽的含量,然后用基準(zhǔn)氯化鈉,將樣品的試劑空白管氯化鈉的濃度調(diào)至與樣品測定液的相同,每個(gè)樣品都有自己的試劑空白,在同一條件下測定它們鉛的含量。樣品含鉛量的計(jì)算在后面介紹。

  3操作步驟

  3.1儀器瀏定條件

  波長283.3nm

  狹縫0.2mm

  燈電流2mA

  空氣流量6.5L/min,乙炔流量1.5L/mim

  3.2標(biāo)準(zhǔn)系列制備樣品的稀釋及試劑空白溶液的制備見表1

  稱取2g樣品加0.3mLHNO3,用去離子水稀釋至10ml刻度,同時(shí)做試劑空白,并將其氯化鈉含量調(diào)至與2g樣品的相同。在3.1條件下用3%HNO3溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),依次將標(biāo)準(zhǔn)系列,試劑空白頁,樣品稀釋導(dǎo)入火焰,記錄其吸光度值A(chǔ)

  3.3計(jì)算

  上式中C樣—樣品稀釋液鉛含量ug

  C空白—試劑空白液鉛含量ug

  W—樣品含鉛量mg/kg

  4精密度 對(duì)同一樣品進(jìn)行次測定RSD=3.4%

  5回收率 對(duì)兩種醬油稱取2g,分別加人低、中、高鉛標(biāo)準(zhǔn),回收率見表3

儀器設(shè)備

  配置

  湖南創(chuàng)特是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。

  對(duì)于動(dòng)高鹽產(chǎn)品中鉛含量湖南創(chuàng)特給出了相關(guān)配置方案

  AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單

 

序號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)配置

數(shù)量

1

4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)

1套

2

六燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換裝置  經(jīng)濟(jì)型

1套

3

100mm燃燒頭

1套

4

保險(xiǎn)管(2A)

7個(gè)

5

氘燈

1只

6

對(duì)光板

1個(gè)

7

霧化筒

1個(gè)

8

工具

   1套

9

密封墊圈

8只

10

電源線

8根

11

數(shù)據(jù)線

1根

12

空氣、乙炔氣管

各10米

13

乙炔減壓閥

1只

14

氧氣減壓閥

1只

15

說明書

1本

16

專用軟件備份盤

1張

17

說明書、分析應(yīng)用手冊(cè)、售后服務(wù)光盤

1套

18

Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈

各1支

19

低噪聲無油空氣壓縮機(jī)

1臺(tái)

20

廢液管

1根

21

電腦

1臺(tái)

22

微量取樣器

1只

23

電源插座

1只

  AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀主要特點(diǎn)

  靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨(dú)特的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),先進(jìn)的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)自動(dòng)化的精確測定結(jié)果的追求。國內(nèi)獨(dú)一無二的多媒體石墨爐可視系統(tǒng)可以直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動(dòng)態(tài)演變,方便地觀察自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的最佳部位和深度,及平臺(tái)插入在石墨管中的位置,確保分析精度與石墨管的壽命,并是完美的培訓(xùn)工具。

  AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀技術(shù)指標(biāo)

 

主機(jī)

波長范圍

190~900nm

6燈燈塔

多元素分析時(shí)不需要更換燈

波長重復(fù)性

±0.1nm

波長準(zhǔn)確性

全波段±0.2nm

吸光度范圍

0–2.5ABS

谷峰能量比

<20%

分辨率

光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開錳雙線(279.5和279.8)

光譜帶寬(6檔、4檔可選)

0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm

靜態(tài)基線漂移 

≤0.002ABS/30min(Cu)

重量

80kg

尺寸

500*450*430(mm)

光柵數(shù)

1800條/mm

D2背景扣除方式

背景信號(hào)1ABS時(shí),扣除背景能力≥50倍

自吸收背景扣除方式

電源

220V AC

火焰系統(tǒng)

空氣–乙炔火焰燃燒頭

100mm

點(diǎn)火動(dòng)態(tài)基線漂移

≤0.004ABS/30min(Cu)

靈敏度(Cu)特征濃度

≤0.025ug/ml/1%

精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)

(檢出限Cu≤0.004ug/ml)

安全系統(tǒng)

壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時(shí)自動(dòng)切斷燃?xì)?/span>

石墨爐系統(tǒng)

石墨爐工作溫度

常溫~3000℃

最大升溫速度

 

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