方案優(yōu)勢(shì)

此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差，可以迅速、準(zhǔn)確地得出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)標(biāo)GB5749-2006飲用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1 加有基準(zhǔn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        在一個(gè)5-10mL血清瓶中預(yù)先放入約2 mL乙酸乙酯，分別準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準(zhǔn)確至0.0002g)于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至5mL，搖勻

　　2 廢水樣品前處理

　　取廢水樣100 mL，加入150μL內(nèi)標(biāo)物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化鈉，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，靜止分層，棄去水相。

　　3 定性分析

　　參照儀器操作使用說(shuō)明書(shū)，啟動(dòng)儀器，設(shè)定色譜分析條件等，使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。待色譜基線平直后分別將三苯單標(biāo)依次進(jìn)樣，記下每種物質(zhì)的保留時(shí)間，作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測(cè)定的對(duì)照定性依據(jù)。

　　4 相對(duì)校正因子fi’的測(cè)定

　　注入1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以各純組分的保留時(shí)間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并計(jì)算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對(duì)定量校正因子fi’。

　　5 樣品測(cè)定

　　注入1μL步驟2中萃取后樣品溶液，以各純組分的保留時(shí)間與樣品色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品含量。

儀器設(shè)備

　　GC5890C氣相色譜儀

　　產(chǎn)品名稱                          型號(hào)                              規(guī)格及說(shuō)明

　　氣相色譜儀              GC5890C           FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、液晶顯示、三階程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)

　　色譜工作站               KJ5890                        (電腦、打印機(jī)自配)

　　色譜柱                  HP-5毛細(xì)管柱                   30m*0.25mm*0.25um毛細(xì)管柱

　　氮?dú)淇找惑w機(jī)                 HGT-300                     氮?dú)?、氫氣流?00ml/min，空氣流量2L/min

　　GC5890氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

　　GC5890C技術(shù)參數(shù)

　　控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

　　檢測(cè)限≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升階數(shù)：三階

　　基線噪聲≤6×10-12A/H

　　程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

　　線性范圍≥105

　　穩(wěn)定時(shí)間<20min

　　實(shí)驗(yàn)條件

　　1.儀器條件

　　色譜柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)

　　柱溫：初始溫度40℃(保持2min)，以20℃?min−1升至150℃

　　進(jìn)樣量：0.5～1μL

　　檢測(cè)器：250℃

　　進(jìn)樣口：200℃

　　載氣(N2)：總量為40 mL?min−1，分流比為30：1；

　　氫氣和空氣流量分別為30 mL?min−1和300mL?min−1；

　　2.試劑

　　苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純；乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液：于6個(gè)5-10 mL血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、搖勻，于冰箱內(nèi)保存。

結(jié)果與結(jié)論

　　結(jié)果

　　廢水中三苯含量分別為：苯：0.00174 mg•L-1、甲苯：0.00295 mg•L-1、對(duì)-二甲苯：0.00201 mg•L-1、鄰-二甲苯：0.00279mg•L-1。均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)GB5749-2006)：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。

　　結(jié)論

　　此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差，可以迅速、準(zhǔn)確地得出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。