方案優(yōu)勢(shì)

該方法方便,快捷,準(zhǔn)確性高，滿(mǎn)足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　測(cè)定方法

　　樣品準(zhǔn)備

　　1 內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備

　　稱(chēng)量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點(diǎn)251℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線(xiàn)。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

　　2樣品的準(zhǔn)備

　　精確量取1.0 mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液,加入到一個(gè)有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準(zhǔn)確稱(chēng)量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來(lái),同時(shí)將被分析物淬取到溶液中。由進(jìn)樣器抽取1μL樣品,準(zhǔn)備進(jìn)樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055 g(精確0.001mg)的DEA。

　　定性分析

　　將儀器按照上述條件設(shè)置完成,待儀器穩(wěn)定后,注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒(méi)有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進(jìn)樣三次,進(jìn)行定性分析的同時(shí),為定量分析做準(zhǔn)備。

　　定量分析

　　從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫(kù)定性分析結(jié)果為：10個(gè)樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱(chēng)樣量稱(chēng)取各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物,加2 mL ACN溶解,并準(zhǔn)確加入1 mL的內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。由峰面積計(jì)算出以上物質(zhì)的校正因子見(jiàn)表4。利用色譜工作站,將定性分析時(shí)的譜圖調(diào)出,利用校正曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析,結(jié)果見(jiàn)表5。利用上述試驗(yàn)條件,將不同的樣品同時(shí)進(jìn)行了多次平行測(cè)定。通過(guò)比較得出測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%?？梢?jiàn),此方法有較高的測(cè)試精度。

儀器設(shè)備

　　GC5890C技術(shù)參數(shù)

　　控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

　　檢測(cè)限≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升階數(shù)：三階

　　基線(xiàn)噪聲≤6×10-12A/H

　　程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

　　線(xiàn)性范圍≥105

　　穩(wěn)定時(shí)間<20min

　　色譜條件

　　毛細(xì)管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

　　記錄儀：南京科捷KJ5890工作站

　　進(jìn)樣器：分流，250℃

　　檢測(cè)器：火焰離子檢測(cè)器(FID)，250℃

　　柱溫：初始溫度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min

　　試劑

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純；樣品,內(nèi)墻乳膠涂料

結(jié)論

　　利用氣相色譜法測(cè)定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗(yàn)與研究。并對(duì)此方法在操作細(xì)節(jié)上進(jìn)行了完善和補(bǔ)充。該方法方便,快捷,準(zhǔn)確性高，滿(mǎn)足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。