方案優(yōu)勢(shì)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明科捷公司生產(chǎn)的AA4520原子吸收分光光譜儀測(cè)定動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量時(shí)重復(fù)性好再現(xiàn)性好，均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，是飼料廠的最佳選擇。

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司是專業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。

　　對(duì)于動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量南京科捷給出了相關(guān)配置方案

AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單：

　　實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1儀器

　　AA4520原子吸收分光光度計(jì)

　　1.1 AA4520原子吸收分光光度計(jì),帶有空氣一乙炔火焰和一個(gè)校正

　　設(shè)備或測(cè)量背景吸收裝置。

　　1.2坩堝:鉑金、石英或瓷質(zhì)，不含鉀、鈉，內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕，上部直徑為4cm-6cm，下部直徑為2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用鹽酸(2.3)煮。

　　1.3硬質(zhì)玻璃器皿:使用前用鹽酸(2.3)煮沸，并用水沖洗凈。

　　1.4電熱板或煤氣爐。

　　1.5水浴鍋。

　　1.6馬弗爐:溫度能控制在550℃士15℃

　　1.7分析天平，稱量精度到0.1mg

　　1.8測(cè)定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心陰極燈或無(wú)極放電燈。

　　1.9定量濾紙。

　　2試劑

　　試劑和溶液

　　除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

　　2.1水，應(yīng)符合GB/T 6682三級(jí)用水。

　　2.2鹽酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。

　　2.3鹽酸溶液:c(HCl)=6mol/L。

　　2.4鹽酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。

　　2.5硝酸鑭溶液:

　　溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中

　　如果配制的溶液鑭含量相同，可以使用其他鑭鹽。

　　2.6氯化銫溶液:

　　溶解100g氯化艷(CsCl)于1L水中。

　　如果配制的溶液銫含量相同，可以使用其他的銫鹽

　　2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:

　　取100mL水，125mL鹽酸(2.2)于1L容量瓶中，混勻

　　稱取下列試劑:

　　- 392.9 mg硫酸銅(CUS04·5H20);

　　- 702.2 mg硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;

　　- 307.7 mg硫酸錳(MnS04·H2O );

　　- 439.8 mg硫酸鋅(ZnS04·7H20);

　　將上述試劑加人容量瓶中，用水溶解并定容。

　　此儲(chǔ)備液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為100ug/mL

　　注:可以使用市售配制好的適合的溶液。

　　2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液:

　　取20.0mL的儲(chǔ)備溶液加人100mL容量瓶中，用水稀釋定容。

　　此標(biāo)準(zhǔn)液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為20ug/mL.

　　該標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。

　　2.9 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:

　　稱取下列試劑:

　　—1.907g氯化鉀(KCl);

　　—2.028g硫酸鎂(MgS04·7H20);

　　—2.542g氯化鈉(NaCl)

　　將上述試劑加人1L容量瓶中。

　　稱取2.497g碳酸鈣(CaC03)放人燒杯中，加人50mL鹽酸(2.3),

　　注意:當(dāng)心產(chǎn)生二氧化碳。

　　在電熱板上加熱5min，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到含有K,Mg,Na鹽的容量瓶中，用鹽酸(2.4)定容。此儲(chǔ)備液中Ca,K,Na的含量均為1mg/mL,Mg的含量為200ug/mL。

　　注:可以使用市售配制好的適合溶液

　　2.10 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)溶液:

　　取25.0mL儲(chǔ)備溶液(2.9)加人250mL容量瓶中，用鹽酸(2.4)定容。此標(biāo)準(zhǔn)液中Ca,K,Na的含量均為100ug/mL,Mg的含量為20ug/mL,配制的標(biāo)準(zhǔn)液貯存在聚已烯瓶中，可以在一周內(nèi)使用。

　　2.11鑭/銫空白溶液:

　　取5mL硝酸鑭(2.5)溶液、5mL氯化銫溶液(2.6)和5mL鹽酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。

　　3分析步驟

　　3.1檢測(cè)有機(jī)物的存在

　　用平勺取一些試料在火焰上加熱。

　　如果試料融化沒(méi)有煙，即不存在有機(jī)物。

　　如果試料顏色有變化，并且不融化，即試料含有機(jī)物。

　　3.2試料

　　根據(jù)估計(jì)含量稱取1g-5g制備好的試樣，精確到1mg，放進(jìn)坩堝中。

　　如果試樣含有機(jī)物，按2.3操作。

　　如果試樣不含有機(jī)物，按2.4操作。

　　3.3干灰化

　　將坩鍋放在電熱板或煤氣灶上加熱，直到試料完全炭化(要避免試料燃燒)。將坩鍋轉(zhuǎn)移到在550℃溫度下預(yù)熱15min的馬弗爐中灰化3h，冷卻后用2mL水浸潤(rùn)坩堝中內(nèi)容物。如果有許多炭粒，則將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2h，讓其冷卻再加2mL水。

　　3.4溶解

　　取10ml鹽酸(2.3)，開(kāi)始慢慢一滴一滴加入，邊加邊旋動(dòng)坩堝，直到不冒泡為止(可能產(chǎn)生二氧化碳)，然后再快速加入，旋動(dòng)坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，在加熱期間務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5mL鹽酸(2.3)加熱溶解殘?jiān)?，分次?mL左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過(guò)濾。

　　3.5空白溶液

　　每次測(cè)量，均按照3.2,3.3和3.4步驟制備空白溶液。

　　3.6銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定

　　3.6.1測(cè)量條件

　　按照儀器說(shuō)明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測(cè)量時(shí)的儀器

　　靈敏度為最佳狀態(tài)。Cu,Fe,Mn,Zn的測(cè)量波長(zhǎng)如下:

　　Cu:324.8nm;

　　Fe:248.3nm;

　　Mn:279.5nm;

　　Zn:213.8nm,

　　3.6.2校正曲線制備

　　用鹽酸(2.4)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8),配制一組適宜的校正溶液。測(cè)量鹽酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。

　　用校正溶液的吸光度減去鹽酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分別對(duì)Cu,Fe,Mn,Zn的含量繪制校正曲線。

　　3.6.3試料溶液的測(cè)量

　　在同樣條件下，測(cè)量試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。按第9章計(jì)算含量。

　　如果必要的話，用鹽酸溶液(2.4)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。

　　3.7鈣、鎂、鉀、鈉的測(cè)定

　　3.7.1測(cè)量條件

　　按照儀器說(shuō)明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測(cè)量時(shí)的儀器

　　靈敏度為最佳狀態(tài)。Ca,K,Mg,Na的測(cè)量波長(zhǎng)如下:

　　Ca:422.6nm;

　　K:766.5nm;

　　Mg:285.2nm;

　　Na:589.6nm.

　　3.7.2校正曲線制備

　　用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)，每100mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液加5mL的硝酸鑭溶液(2.5),5mL氯化銫溶液

　　液(2.6)和5mL鹽酸(2.3),配制一組適宜的校正溶液。

　　測(cè)量鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。

　　測(cè)量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分別對(duì)Ca,K,Mg,Na的含量繪制校正曲線。

　　3.7.3試料溶液的測(cè)量

　　用水定量稀釋試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀釋溶液，加5mL的硝酸鑭(2.5),

　　5mL的氯化銫(2.6)和5mL鹽酸(2.3),

　　在相同條件下，測(cè)量試料溶液和空白溶液的吸光度。用試料溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度

　　如果必要的話，用鑭/銫空白溶液(2.11)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。

　　4結(jié)果表示

　　由校正曲線、試料的質(zhì)量和稀釋度分別計(jì)算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。

　　按照表1修約，并以mg/kg或g/kg表示。

　　表1結(jié)果計(jì)算的修約

儀器設(shè)備

　　三、AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀主要特點(diǎn)：

　　靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨(dú)特的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),先進(jìn)的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)自動(dòng)化的精確測(cè)定結(jié)果的追求。國(guó)內(nèi)獨(dú)一無(wú)二的多媒體石墨爐可視系統(tǒng)可以直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過(guò)程中樣液的動(dòng)態(tài)演變，方便地觀察自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的最佳部位和深度，及平臺(tái)插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是完美的培訓(xùn)工具

　　四、AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀技術(shù)指標(biāo)：

　　主機(jī)

火焰系統(tǒng)

石墨爐系統(tǒng)