方案優(yōu)勢(shì)

無(wú)

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　樣品預(yù)處理

　　茶鮮葉、成茶和土壤處理

　　先將茶葉磨碎，分別稱(chēng)取適量磨碎后的茶葉和土壤樣品(成茶2.00g,茶鮮葉、土壤5.00 g),置于50mL塑料離心管中,土壤加入5 mL純凈水,渦旋混勻放置20min后,加入10 mL乙腈渦旋混勻,浸泡超聲20 min,加入2g NaCl渦旋混勻后均質(zhì)1 min,以6000 r/min離心5min,分取上層乙腈層6 mL至三角瓶,真空旋轉(zhuǎn)濃縮近干,加入5mL正己烷：丙酮(7：3 V/ V)超聲溶解,上樣至Florilisil+GCB混合柱,接收流出液,繼續(xù)加入25mL正己烷：丙酮(7：3 V/ V)洗脫,接收流出液,濃縮近干,加入0.9 mL甲醇超聲溶解,再加入0.1 mL水,渦旋混勻,過(guò)0.22 mm濾膜轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶,UPLC-MS/MS進(jìn)樣5μL基質(zhì)外標(biāo)法測(cè)定。

　　茶湯處理

　　稱(chēng)取茶葉3g,按照茶葉感官評(píng)審方法標(biāo)準(zhǔn)，采取1：50比例加入沸水150 mL,沖泡10 min(2倍標(biāo)準(zhǔn)要求),制得茶湯,待冷卻后分取100 mL茶湯,上樣至Bond Elut C18 SPE柱,5 mL水：甲醇(7：3, V / V)淋洗,抽干5 min,加入20 mL甲醇洗脫,接收洗脫液,濃縮近干,加入1 mL甲醇：水(9：1,V / V)超聲溶解,渦旋混勻,過(guò)0.22μm濾膜轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶,UPLC-MS/MS進(jìn)樣5μL基質(zhì)外標(biāo)法測(cè)定。

儀器設(shè)備

　　HSG球型研磨儀

　　是實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理的必備儀器，采用了先進(jìn)的研磨技術(shù)，主要用于小量難處理樣品的快速粉碎，可在極短的時(shí)間達(dá)到混合、均化和磨細(xì)的效果。

　　漩渦混合器

　　實(shí)驗(yàn)中多處需要將甲醇、乙腈、正己烷等與待測(cè)樣品進(jìn)行混合。恒奧公司生產(chǎn)的HMV系列多管混合器可根據(jù)實(shí)驗(yàn)和兩種物質(zhì)混合的難易程度選用500-2400r/min不同的轉(zhuǎn)速，以達(dá)到最好的提取效果。本產(chǎn)品還具有定時(shí)功能，無(wú)需人員看管，節(jié)省了大量的人力。一次性可處理50個(gè)樣品，有利于進(jìn)行大批量樣品檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)。同時(shí)可提高在做方法驗(yàn)證的平行實(shí)驗(yàn)的RSD%值。處理茶鮮葉、成茶和土壤的第一步萃取溶劑是乙腈，當(dāng)萃取完成后需要將乙腈進(jìn)行蒸發(fā)近干，再采用丙酮和正己烷混合溶液進(jìn)行二次提取。

　　平行濃縮蒸發(fā)儀

　　我公司生產(chǎn)的平行濃縮蒸發(fā)儀，它是一臺(tái)在高溫高壓的條件下對(duì)大批量樣品快速、平行濃縮蒸發(fā)和進(jìn)行高壓溶劑萃取的小型儀器。通過(guò)真空泵將廢氣抽出經(jīng)過(guò)冷水回流裝置，將廢液收集。其性?xún)r(jià)比更高于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　超聲波清洗器

　　第二步的提取過(guò)程采用的是丙酮和正己烷的混合溶液超聲提取。恒奧公司生產(chǎn)的HU系列或者HS系列超聲清洗儀和藥典專(zhuān)用超聲清洗系列均采用不銹鋼壓花材質(zhì)，功率、脫氣、頻率均可調(diào)，可進(jìn)行加熱和電子定時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。