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HPLC對飼料中三聚氰胺的測定

http://www.youdasheng.com 檢測通 時(shí)間:2014-10-29

【摘要】

三聚氰胺由于其含氮量高達(dá)66%,在“凱氏定氮法”中可以表現(xiàn)出“高蛋白質(zhì)含量”的假象,添加1%的三聚氰胺就相當(dāng)于提高了4%的蛋白。因此三聚氰胺常被不法商人用作食品、飼料添加劑,以提升食品、飼料檢測中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo)。

方案優(yōu)勢

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

《NY/T1372.2007飼料中三聚氰胺的測定》

方法/原理/步驟

  檢測流程:

  1、樣品提?。悍Q取2g(精確至0.01g)飼料樣品于50mL玻璃比色管內(nèi),準(zhǔn)確加入18mL乙腈-水(體積比1:1)和lmL乙酸鋅、lmLHCl(1mol/L)漩渦混勻2min,超聲提取20min,冷卻,取上層提取液轉(zhuǎn)入離心管中,9000ffmin離心5min。吸取上清液5mL再次轉(zhuǎn)入離心管中,加入l0mL二氯甲烷,充分震蕩2 min,以4000 r/min離心5 min,吸取上清液轉(zhuǎn)移入玻璃離心管中待過柱。

  2、樣品凈化:將固相萃取柱依次用3 mL甲醇和3 mL水活化后,準(zhǔn)確移取上清液過柱,控制過柱速度不超過1.0mL/min。再依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌,棄去流出液。抽近干后,以5mL氨水-甲醇溶液(v/v:5/95)洗脫,收集流出液。洗脫液于50℃下水浴吹氮至干。

  3、樣品濃縮:準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇.水(v/V:2/8)溶液,渦旋混合l min,過0.2μm有機(jī)濾膜,待測。

  4、分析:上機(jī)測定。

  HPLC分析的色譜條件為:

  固定相:SMT C18色譜柱4.6mmX250mmX5μm;

  流動(dòng)相:乙腈:離子對試劑8:92

  流量:1.2mL/min

  柱溫:40℃

  進(jìn)樣量:20μL

  檢測波長:236nm

  出峰時(shí)間:5.12min

  在蘭博series 4000-熒光檢測系統(tǒng)上進(jìn)樣,色譜圖如下:

  回收率:≥90%

  精密度(RSD):1%~2%

  線性范圍:0.1-50μg/mL

  相關(guān)系數(shù):≥0.9950

  最低檢出限:0.1mg/kg

  低于國家限量規(guī)定

儀器設(shè)備

蘭博series 4060高效液相色譜,蘭博熒光檢測器

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http://zkjc378.testrust.com/

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安規(guī)檢測(ANGUI)檢測是一家專注于電子電器產(chǎn)品及消費(fèi)品安全的檢測認(rèn)證服務(wù)的第三方

http://an13510410167.testrust.com/

上海軒曦精密儀器有限公司

http://xuanxish.testrust.com/

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